<rt id="mou0a"><small id="mou0a"></small></rt> <rt id="mou0a"><optgroup id="mou0a"></optgroup></rt>

藥用級二甲基亞砜的制備方法與流程

文檔序號:26836300發布日期:2021-10-05 08:14
藥用級二甲基亞砜的制備方法與流程

本發明屬于醫藥領域中間藥劑制備技術領域,具體涉及一種藥用級二甲基亞砜的制備方法。

背景技術

藥用級二甲基亞砜是醫藥工業中重要的溶劑,可直接做為藥物的原料或載體,同時本身具有消炎、止痛、利尿、鎮靜等功效,被譽為“萬能靈藥”,在醫藥領域有廣泛的應用,例如:

(一)二甲基亞砜能快速穿透皮膚,并且能將藥物滲透到機體內,被臨床用作滲透劑;

(二)二甲基亞砜本身具有消炎止痛、利尿、快速消腫的功效,對藥物如抗生素、激素等有機溶劑起到吸收和增效的作用;

(三)二甲基亞砜具有吸水的作用,對各種水腫、積液、皰疹有消除的功效;

(四)二甲基亞砜可從中草藥中萃取有效成分,因此,二甲基亞砜深受中醫學界重視。

由于醫藥領域的特殊性,對藥用級二甲基亞砜的純度、潔凈度及紫外吸光度的要求非常高?,F有技術中,藥用級二甲基亞砜在應用上受到含量雜質及紫外吸光值得要求和限制,無法從工業級二甲基亞砜中得到利用,導致我國藥用級二甲基亞砜長期依賴進口,價格居高不下,無法大面積推廣使用。傳統的二甲基亞砜(非藥用級)制備方法,如CN102093268A和CN106674066A,需要添加中間介質,由于引入了新的雜質,無法滿足藥用級別的要求,CN104119256A又存在制備裝置復雜,生成成本高的問題。



技術實現要素:

本申請的目的在于提供一種藥用級二甲基亞砜的制備方法,借助簡單的裝置即可低成本地實現藥用級二甲基亞砜的制備,生成方便、快捷、加工速度大大提高。

本發明的技術目的是通過如下技術方案實現的:

一種藥用級二甲基亞砜的制備方法,包括如下步驟:

1)將含量99.8%以上的工業級二甲基亞砜在減壓條件下抽入不銹鋼精餾釜內,并做好計量;

2)根據抽入釜內二甲亞砜的重量,按照1:2的質量比加入蒸餾水;

3)在減壓條件下初期控制塔頂壓力6—8Kpa,溫度42—46℃,塔底壓力8.5—11.5Kpa,溫度80—90℃,通過塔頂采出的水,將二甲基亞砜中部分雜質帶出;

4)精餾釜內的水分全部采出后,在二甲基亞砜采出時,塔頂溫度102-105℃,塔頂壓力8—10Kpa,塔底溫度120—125℃,塔底壓力為11.5—12.5Kpa,將二甲基亞砜從塔頂采出至中間罐內;

5)采出后的二甲基亞砜在中間罐內在氮氣的保護下利用壓力泵通過微膜;

6)通過微膜后的二甲基亞砜在氮氣的保護下利用蠕動泵與預處理后的樹脂進行離子交換,制得藥用級二甲基亞砜入成品罐,包裝即可。

進一步地,在步驟5)中,所述微膜的孔徑為0.2微米,并利用壓力泵使得二甲基亞砜通過所述微膜。

進一步地,在步驟6)中,所述樹脂包括陰陽兩種樹脂,并利用蠕動泵通過層析法進行離子交換。

進一步地,藥用級二甲基亞砜的制備過程中不能與空氣接觸,全過程都在氮氣的保護下進行。

進一步地,所述方法制得的二甲基亞砜含量99.95%。

進一步地,通入氮氣15分鐘,分別測得275nm、285nm與295nm波長的吸光值分別為0.281、0.602與0.418。

與現有技術相比,本發明具有以下優點:

本申請的方法制得的藥用級二甲基亞砜純度高,雜質少,紫外吸光值達到藥典標準,并且原材料易得、單耗低、工藝易于操作等特點。經檢測完全達到《中國藥典》2020版標準。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案,下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖是本發明的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本申請藥用級二甲基亞砜的制備方法的工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本技術領域人員更好地理解本發明的技術方案,并使本發明的上述特征、目的及優點更加清晰易懂,現結合實施例對本發明做進一步解釋說明,應當指出的是,在此列出的所有實施例僅僅是說明性的,并不意味著對本發明范圍進行限定。

如圖1所示,本申請的一種藥用級二甲基亞砜的制備方法,取含量99.8%以上的工業級二甲基亞砜投入到不銹鋼精餾釜內,并做好計量,再按照1:2將蒸餾水投入蒸餾釜內,在減壓的條件進行精餾,初期脫水時,塔頂控制壓力為6—8Kpa,溫度42—46℃,塔底壓力8.5—11.5Kpa,溫度80—90℃,脫水主要是將二甲基亞砜中的部分雜質帶出,脫水完畢后,塔頂二甲基亞砜采出時,塔頂壓力8—10Kpa,塔頂溫度102-105℃,塔底壓力為11.5—12.5Kpa,塔底溫度為120—125℃,將精餾釜內二甲基亞砜全部采出后,在氮氣保護下,利用壓力泵將二甲基亞砜通過3M微膜過濾后,將二甲基亞砜再與預處理完畢后的陰陽樹脂利用蠕動泵進行離子交換,得到藥用級二甲基亞砜入成品罐,包裝即可。

比較例1:

取99.8%以上的工業級二甲基亞砜投入到不銹鋼精餾釜內,并做好計量,再按照1:2將普通水投入到精餾釜內,在減壓的條件下進行精餾,初期脫水時塔頂壓力為6—8Kpa,溫度42—46℃,塔底壓力為8.5—11.5Kpa,溫度80—90℃,脫水將二甲基亞砜中的雜質帶出,脫水完畢后,當塔頂二甲基亞砜采出時,塔頂壓力為8—10Kpa,塔頂溫度102-105℃,塔底壓力為11.5—12.5Kpa,塔底溫度為120—125℃。將精餾釜內的二甲基亞砜全部采出后進入中間罐,在氮氣的保護下,利用壓力泵將二甲基亞砜通過3M微膜過濾后,然后利用蠕動泵將二甲基亞砜再與預處理完畢的陰陽樹脂進行離子交換,制得藥用級二甲基亞砜入成品罐。制得的藥用級二甲基亞砜取樣,經氣相色譜檢測含量99.88%,向藥用級亞砜通過氮氣15分鐘后,分別測得在275nm、285nm與295nm波長的吸光值為0.556、0.771與0.505。根據《中國藥典》2020版標準,275nm、285nm與295nm波長的吸光值不得大于0.3、0.65與0.45,不符合藥用級二甲基亞砜標準。

比較例2:

取99.8%以上的工業級二甲基亞砜投入到不銹鋼精餾釜內,并做好計量,再按照1:2將蒸餾水投入到精餾釜內,在減壓的條件下進行精餾,初期脫水時塔頂壓力為6—8Kpa,溫度42—46℃,塔底壓力為8.5—11.5Kpa,溫度80—90℃,脫水將二甲基亞砜中的雜質帶出,脫水完畢后,當塔頂有二甲基亞砜采出時,塔頂壓力為8—10Kpa,塔頂溫度102-105℃,塔底壓力為11.5—12.5Kpa,塔底溫度為120—125℃。將精餾釜內的二甲基亞砜全部采出進入中間罐,在氮氣的保護下,利用蠕動泵抽將二甲基亞砜送入到已預處理完畢的陰陽樹脂中進行交換制得藥用級二甲基亞砜入成品罐。制得的藥用級二甲基亞砜取樣,經氣相色譜檢測含量99.90%,再向藥用級二甲基亞砜通過氮氣15分鐘,分別測得275nm、285nm與295nm波長的吸光值為0.352、0.404與0.273。根據《中國藥典》2020版標準,275nm、285nm與295nm波長的吸光值不得大于0.3、0.65與0.45,不符合藥用級二甲基亞砜標準。

比較例3:

取99.8%以上的工業級二甲基亞砜投入到不銹鋼精餾釜內,并做好計量,再按照1:2將蒸餾水投入到精餾釜內,在減壓的條件下進行精餾,初期脫水時塔頂壓力為6—8Kpa,溫度42—46℃,塔底壓力為8.5—11.5Kpa,溫度80—90℃,脫水將二甲基亞砜中的雜質帶出,脫水完畢后,當塔頂有二甲基亞砜采出時,塔頂壓力為8—10Kpa,塔頂溫度102-105℃,塔底壓力為11.5—12.5Kpa,塔底溫度為120—125℃。將精餾釜內的二甲基亞砜全部采出進入中間罐,在氮氣的保護下,利用壓力泵將二甲基亞砜通過3M微膜過濾,制得藥用級二甲基亞砜入成品罐。制得的藥用級二甲基亞砜取樣,經氣相色譜檢測含量99.92%,再通入氮氣15分鐘置換,分別測得275nm、285nm與295nm波長的吸光值為0.328、0.685與0.482。根據《中國藥典》2020版標準,275nm、285nm與295nm波長的吸光值不得大于0.3、0.65與0.45,不符合藥用級二甲基亞砜標準。

實施例1:

取99.8%以上的工業級二甲基亞砜投入到不銹鋼精餾釜內,并做好計量,再按照1:2將蒸餾水投入到精餾釜內,在減壓的條件下進行精餾,初期脫水時塔頂壓力為6—8Kpa,溫度42—46℃,塔底壓力為8.5—11.5Kpa,溫度80—90℃,脫水將二甲基亞砜中的雜質帶出,脫水完畢后,當塔頂有二甲基亞砜采出時,塔頂壓力為8—10Kpa,塔頂溫度102-105℃,塔底壓力為11.5—12.5Kpa,塔底溫度為120—125℃。將精餾釜內的二甲基亞砜全部采出進入中間罐。在氮氣的保護下,利用壓力泵將二甲基亞砜通過3M微膜過濾后,在利用蠕動泵將二甲基亞砜通過預處理完畢的陰陽離子進行離子交換,制得藥用級二甲基亞砜入成品罐。將制得的藥用級二甲基亞砜取樣,經氣相色譜檢測含量99.95%,通入氮氣15分鐘,分別測得275nm、285nm與295nm波長的吸光值為0.281、0.602與0.418。根據《中國藥典》2020版標準,275nm、285nm與295nm波長的吸光值不得大于0.3、0.65與0.45,符合藥用級二甲基亞砜標準,檢測合格后,包裝即可。

總結上述實施例可得出如下結論:

藥用級二甲基亞砜在制取過程中對于原料及輔料的質量的要求相當高,采用蒸餾水再通過3M微膜過濾及陰陽離子樹脂交換,制得的藥用級二甲基亞砜符合《中國藥典》2020版標準,完全可以供應客戶的需要。

最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對其限制;盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。

再多了解一些
當前第1頁1 2 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
日本无码免费一区二区三区,日韩免费视频一一二区,亚洲伊人成无码综合网,国产高清卡1卡2卡3,国产一卡二卡三卡四卡网站 4399视频在线观看免费韩国| 日本韩国欧美在线另类不卡| 奶水都出来了[14P]| 亚洲天堂网| 亚洲日本一区二区三区在线| 男孩和女孩差差视频| 可免费观看的情趣网站| 老赵第一次上媛媛| 床震摸腿吻胸娇喘把腿张开| 日本又黄又潮娇喘视频| 国产大众女浴室裸体更衣洗澡| 人禽杂交在线播放网站| 中文字幕无码免费久久| 四虎影视8848A四虎在线观看| 中国亚洲日韩A在线欧美| 亚洲欧美日韩愉拍自拍| 办公室玩弄人妇在线观看| 国产a级特黄的片子| 附近的妇女| 日本XXXXX高清| 免费人成在线观看网站照片| 男女爱爱动态猛激视频| 午夜dj在线观看免费完整BD| 初女破初的视频全过程| 美女扒开尿眼无遮挡免费视频| | 刺激大片视频播放| yellow中文字幕官网是| 又大又粗又硬又长3p免费视频观看| 中文字幕 人妻熟女| 国产精品v欧美精品v日本精品| 男女做爰猛烈叫床视频| 男男肉无码调教视频在线观看| 午夜色大片在线观看免费| 公子怀了崽就乖一点| 俄罗斯美女与ZOOXX| 人禽交俄罗斯人禽交| 男女真人牲交A做片大尺度| 亚洲国产欧美在线人成| 日本最大色倩网站WWW免费| 国产成人欧美亚洲日韩电影| 无遮挡又色又刺激的视频| 变态另类AV手机版天堂| 公司波多野结衣在线看免费| 在线天堂种子| 啦啦啦啦啦视频在线播放免费下载| 啦啦啦在线完整视频免费观看| 一卡二卡三卡四卡手机免费观在线| 一卡二卡三免费| 一二三四区乱码芒果mg001| 男生和女生一起差差差的软件免费的| 无敌神马在线播放| 大叔我会乖| 国产自在自线午夜精品之LA| 校花被灌满肚子调教走路| 亚洲中文字幕无码中文字| 无码 在线 人妻 中出| 校花自慰流白浆JK制服| 黑人疯狂XX00| 波多结衣| 白胖年轻妇女BBW| 熟女无套高潮内谢| 国产VA免费精品高清在线| 欧美A级中文完在线看完整版| 国产 色 在线 人妻| 人妻网站成熟人妻VA网站| 胯下接电话的人妻| 薰衣草视频高清在线观看| 国色天香社区手机免费高清| 最沂的2019中文字墓国语申影| 国产同性男男gv片观看网站| 日韩AV一中美AV一中文字慕| 偷拍露脸美女厕所撒尿视频| 日本VIDEOS学生15| 阳茎进去女人阳道视频特黄| 亚洲AV永久无码天堂影院| 日韩中文字幕在线视频92| 亚洲熟妇大图综合色区| 嘟嘟嘟影视免费高清在线观看| gogo全球专业大尺度高清人体| 国产美女A做受大片观看| 黑人巨鞭大战中国人妻| 新版天堂资源网| 亚洲AV综合在线欧美网| 色综合久久综合中文综合网| 台湾md传媒在线观看| 2020最新无码国产在线视频| 中文字幕天然素人无码播放| 国产成人综合在线视频| 乌克兰18VIDEOS极品| H纯肉无修动漫在线观看网站| 欧美欧洲成本大片免费| 99热只有精品| 把男孩子做到哭腰疼在线观看| 最近中文字幕完整视频下| 小泽玛利AV亚在线观看| 女邻居丰满的奶水在线观看| 久久中文字字幕乱码久久午夜| 清纯制服学生被啪啪AV| 精品国产自在久久现线拍| 惩罚她用下面夹毛笔写字| 野花视频在线观看免费播放高清| 国产粉嫩学生大长腿高清专区| CHINESE GAY 帅男SOLO| 57PAO国产成视频永久免费| 亚洲制服丝袜自拍中文字幕| VIDEO日本老熟妇| 东京热日本无少妇无码| 野花社区在线视频在线| AV亚洲无线观看| 亚洲中文字幕无码乱线久久视| 欧美综合自拍亚洲图久| 性欧美VIDEO高清精品| 欧美看大片人与拘牲交| 丁香婷婷激情综合俺也去| 免费。色婬网站| 秋霞午夜理论视频在线观看| 欧美国产日产图区综合| 无码高潮少妇多水多毛| 日韩中文人妻无码不卡| 英语老师掀开裙子坐我腿中间| 99精品视频69V精品视频| JAPANESE体内谢在线精|