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一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法及裝置與流程

文檔序號:26836297發布日期:2021-10-05 08:13
一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法及裝置與流程

本發明涉及化工合成技術領域,特別涉及一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法及裝置。

背景技術

氨基吡啶是吡啶的一類重要衍生物,在化學化工領域有著廣泛應用。隨著科學技術的不斷發展,氨基吡啶類化合物的應用范圍逐年呈現上升趨勢。其中3-氨基吡啶是主要的氨基吡啶類化合物之一,主要用于合成農藥和醫藥中間體。目前制備3-氨基吡啶的方法主要有以下幾種工藝路線:一是由鹵代吡啶化合物催化合成;二是由硝基吡啶催化還原合成;三是由氰基吡啶水解后再經霍夫曼降解合成;四是由甲基吡啶經酸胺再經霍夫曼降解合成;五是由甲酰胺直接經霍夫曼降解合成。

比較上述制備方法不難發現,方法一使用的初始原料鹵代吡啶合成困難,價格昂貴,反應過程使用金屬催化劑又提高了成本,廢水處理困難,此法不可取。方法二硝基吡啶合成條件苛刻,收率較低,成本較高,合成氨基吡啶時條件不溫和,此法不可取。方法三反應原料氰基吡啶價格低廉,反應條件比較溫和,此方法較常用,但氰基吡啶水解后再進一步霍夫曼降解反應,使反應總收率不會太高。方法四由甲基吡啶先合成酸胺再經霍夫曼降解得到氨基吡啶,合成步驟較多,最終收率較低,此法不可取。方法五直接以甲酰胺為原料,在次溴酸鈉溶液中經霍夫曼降解合成氨基吡啶,雖然此法較常用,但次溴酸鈉是由液溴與氫氧化鈉溶液配制,成本就大大提高了。

由于3-氨基吡啶是一種重要的化工原料,市場需求量比較大,因此研發一種適合工業化生產,而且環保、高效、經濟的3-氨基吡啶制備方法意義重大。

專利CN201810066600.6一種一步法制備3-氨基吡啶的方法,本文以3-氰基吡啶、氫氧化鈉以及次氯酸鈉為原料,經過水解、霍夫曼降解,然后萃取得到3-氨基吡啶,含量98.2%,收率93.8%;此工藝前期反應要求在0℃,且后期多次補加次氯酸鈉,不僅工藝條件要求苛刻,且反應為間歇反應,效率低,收率低。

CN202010017180.X一種3-氨基吡啶的制備方法,本專利以煙酰胺、次氯酸鈉和氫氧化鈉為原料,反應溫度在0-20℃,反應收率為90%;此工藝為間歇反應,生產效率低,且反應收率低。

現有生產3-氨基吡啶工藝存在的不足如下:

3-氨基吡啶反應在低溫條件下進行,溫度要求比較高,能耗高,且反應收率不高,反應大部分為間歇反應,生產效率低。



技術實現要素:

本發明的目的在于提供一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法及裝置,以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的,本發明提供如下技術方案:

一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法,包括如下步驟:

步驟1:首先按照一定比例將煙酰胺和堿液混合溶解,然后將混合液和次氯酸鈉同時打入微通道反應器的第一反應模塊中進行預熱,

步驟2:然后反應混合液依次經過第二反應模塊、第三反應模塊、第四反應模塊、第五反應模塊、第六反應模塊進行反應;

步驟3:反應液然后進入萃取塔進行連續萃取,有機相進入中間罐,然后進入薄膜蒸發器,最后進入結晶器結晶,得3-氨基吡啶。

優選的,所述的煙酰胺與堿液的摩爾比為1:3-6,與次氯酸鈉的摩爾比為1:1.02-2。

優選的,所述的堿液的濃度為5%-30%。

優選的,所述的反應模塊可以有2-10塊。

優選的,每個反應模塊是由無數個心形的反應單元串聯組成。

優選的,所述的反應溫度在0-30℃,優選的10-20℃。

優選的,微通道反應器的停留時間為10min-3h。

優選的,所述的萃取塔為連續萃取塔,萃取塔的填料為規整填料。

本發明的另一種技術方案:一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法利用的裝置,包括第一反應模塊、第二反應模塊、第三反應模塊、第四反應模塊、第五反應模塊、第六反應模塊、萃取塔、中間罐、薄膜蒸發器、結晶器、連接管、離心泵,所述第一反應模塊、第二反應模塊、第三反應模塊、第四反應模塊、第五反應模塊、第六反應模塊依次通過連接管串聯,所述第六反應模塊連接萃取塔,萃取塔連接中間罐,中間罐通過離心泵連接薄膜蒸發器,薄膜蒸發器連接結晶器。

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

本發明在微通道反應器反應后,依次經過萃取塔、中間罐、薄膜蒸發器、結晶器,實現連續化生產,生產效率大幅度提高,且安全性大幅度提高,能耗低,且反應條件范圍廣,可操作性強,3-氨基吡啶的收率可達98%以上。

附圖說明

圖1為本發明的系統結構圖。

圖中:1、第一反應模塊;2、第二反應模塊;3、第三反應模塊;4、第四反應模塊;5、第五反應模塊;6、第六反應模塊;7、萃取塔;8、中間罐;9、薄膜蒸發器;10、結晶器;11、連接管;12、離心泵。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法,包括如下步驟:

步驟1:首先按照一定比例將煙酰胺和堿液混合溶解,然后將混合液和次氯酸鈉同時打入微通道反應器的第一反應模塊1中進行預熱;

步驟2:然后反應混合液依次經過第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6進行反應;

步驟3:反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶。

如圖1,一種微通道反應器合成3-氨基吡啶的方法利用的裝置,包括第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6、萃取塔7、中間罐8、薄膜蒸發器9、結晶器10、連接管11、離心泵12,所述第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6依次通過連接管11串聯,所述第六反應模塊6連接萃取塔7,萃取塔7連接中間罐8,中間罐8通過離心泵12連接薄膜蒸發器9,薄膜蒸發器9連接結晶器10。

實施例1:

將煙酰胺和30%堿液按照摩爾比1:3.2配制成溶液與次氯酸鈉溶液同時打入微通道反應器中的第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6中反應,反應溫度為20℃,停留時間1h;反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶;經檢測,含量99.3%,收率98.6%。

實施例2:

將煙酰胺和30%堿液按照摩爾比1:3.2配制成溶液與次氯酸鈉溶液同時打入微通道反應器中的第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6中反應,反應溫度為10℃,停留時間2h;反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶;經檢測,含量99.5%,收率99%;

實施例3:

將煙酰胺和30%堿液按照摩爾比1:3.2配制成溶液與次氯酸鈉溶液同時打入微通道反應器中的第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6中反應,反應溫度為30℃,停留時間10min;反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶;經檢測,含量99.1%,收率98.1%;

實施例4:

將煙酰胺和30%堿液按照摩爾比1:4配制成溶液與次氯酸鈉溶液同時打入微通道反應器中的第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6中反應,反應溫度為20℃,停留時間1h;反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶;經檢測,含量99.3%,收率98.6%;

實施例5:

將煙酰胺和30%堿液按照摩爾比1:6配制成溶液與次氯酸鈉溶液同時打入微通道反應器中的第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6中反應,反應溫度為5℃,停留時間3h;反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶;經檢測,含量99.2%,收率98.5%。

實施例6:

將煙酰胺和30%堿液按照摩爾比1:5配制成溶液與次氯酸鈉溶液同時打入微通道反應器中的第一反應模塊1、第二反應模塊2、第三反應模塊3、第四反應模塊4、第五反應模塊5、第六反應模塊6中反應,反應溫度為25℃,停留時間30min;反應液然后進入萃取塔7進行連續萃取,有機相進入中間罐8,然后進入薄膜蒸發器9,最后進入結晶器10結晶,得3-氨基吡啶;經檢測,含量99.5%,收率98.1%。

以上所述,僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內,根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。

再多了解一些
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