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一種異喹啉的提純方法與流程

文檔序號:26836293發布日期:2021-10-05 08:12

本發明涉及提純技術領域,尤其涉及一種異喹啉的提純方法。

背景技術

異喹啉為無色結晶,能與多種有機溶劑混溶,溶于稀酸;具吸水性,堿性較喹啉強,用于農藥、醫藥、橡膠促進劑、彩色影片增感劑、染料等產品的生產。用作醫藥、染料、殺蟲劑、陰離子交換樹脂等的原料,鐵的防腐劑,可溶性酚醛樹脂的固化劑等。

目前主要通過蒸餾結晶法從煤焦油中提取異喹啉,再對異喹啉進一步提純再利用,但是現有的異喹啉提純方法存在提純效果不佳的問題。



技術實現要素:

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點,而提出的一種異喹啉的提純方法。

為了實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:

一種異喹啉的提純方法,包括以下步驟:

步驟1:按照60:(35-40):(10-18):(20-25):(5-15)的重量比稱取異喹啉殘液、有機溶劑、強酸溶液、乙醇溶液、氨水溶液;

步驟2:將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在30-40℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;

步驟3:將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;

步驟4:將異喹啉晶體在20-25℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在30-35℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在40-45℃恒溫環境中進行第三次發汗,得到異喹啉晶體。

優選的,所述異喹啉殘液中異喹啉的質量百分含量為35%-85%。

優選的,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、甲苯、甲基丁酮中的一種。

優選的,所述強酸溶液為濃硫酸、濃鹽酸和濃硝酸中的一種。

優選的,步驟3中的乙醇溶液的濃度為75%-90%;氨水溶液的濃度為18%-30%。

優選的,按照60:(36-38):(12-16):(18-23):(6-14)的重量比稱取異喹啉殘液、有機溶劑、強酸溶液、乙醇溶液、氨水溶液。

優選的,按照60:37:14:22:10的重量比稱取異喹啉殘液、有機溶劑、強酸溶液、乙醇溶液、氨水溶液。

優選的,按照60:(36.5-38.5):(13-15):(21.5-23):(9-11)的重量比稱取異喹啉殘液、有機溶劑、強酸溶液、乙醇溶液、氨水溶液。

優選的,步驟4得到的異喹啉晶體純度為98%-99.99%。

優選的,步驟4中每次發汗時間均為0.5-1h。

本發明的有益效果為:

本發明中,先使用強酸與異喹啉殘液中的異喹啉反應得到異喹啉殘液鹽,再通過氨水將異喹啉鹽中的異喹啉分解出,得到異喹啉粗晶體,再對異喹啉粗晶體進行三次發汗處理,使得粗晶體中的雜質進一步熱融排出,提高異喹啉晶體的純度,提純效果更好,且操作簡單、可行性高、易于工業控制。

具體實施方式

下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。

實施例1

稱取質量百分含量為35%的異喹啉殘液60克、有機溶劑35克、強酸溶液10克、濃度為75%的乙醇溶液20克、濃度為18%氨水溶液5克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在30℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在20℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在30℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在40℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為0.5h,得到異喹啉晶體。

實施例2

稱取質量百分含量為85%的異喹啉殘液60克、有機溶劑40克、強酸溶液18克、濃度為90%的乙醇溶液25克、濃度為30%氨水溶液15克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在40℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在25℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在35℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在45℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為1h,得到異喹啉晶體。

實施例3

稱取質量百分含量為85%的異喹啉殘液60克、有機溶劑38克、強酸溶液16克、濃度為90%的乙醇溶液23克、濃度為30%氨水溶液14克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在40℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在25℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在35℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在45℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為1h,得到異喹啉晶體。

實施例4

稱取質量百分含量為35%的異喹啉殘液60克、有機溶劑36克、強酸溶液12克、濃度為75%的乙醇溶液18克、濃度為18%氨水溶液6克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在30℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在20℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在30℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在40℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為0.5h,得到異喹啉晶體。

實施例5

稱取質量百分含量為85%的異喹啉殘液60克、有機溶劑37克、強酸溶液14克、濃度為90%的乙醇溶液22克、濃度為30%氨水溶液10克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在40℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在25℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在35℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在45℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為1h,得到異喹啉晶體。

實施例6

稱取質量百分含量為35%的異喹啉殘液60克、有機溶劑36.5克、強酸溶液13克、濃度為75%-90%的乙醇溶液21.5克、濃度為18%氨水溶液9克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在30℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在20℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在30℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在40℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為0.5h,得到異喹啉晶體。

實施例7

稱取質量百分含量為85%的異喹啉殘液60克、有機溶劑38.5克、強酸溶液15克、濃度為90%的乙醇溶液23克、濃度為30%氨水溶液11克;將異喹啉殘液倒入有機溶劑和強酸溶液中,在40℃環境下充分混合得到異喹啉鹽,冷卻結晶析出異喹啉鹽晶體;將異喹啉鹽晶體倒入乙醇溶液中混合至溶解,再添加氨水溶液充分攪拌分解,加熱脫水得到異喹啉粗晶體;將異喹啉晶體在25℃恒溫環境中進行第一次發汗;將異喹啉晶體在35℃恒溫環境中進行第二次發汗;將異喹啉晶體在45℃恒溫環境中進行第三次發汗,每次發汗時間均為1h,得到異喹啉晶體。

以上所述,僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。

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