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一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑及其應用的制作方法

文檔序號:26836304發布日期:2021-10-05 08:15
一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑及其應用的制作方法

本發明屬于分散劑制備技術領域,具體涉及一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑及其應用。

背景技術

超分散劑是一種具有兩親性結構的特殊表面活性劑,其分子結構分為兩部分:一部分為錨固基團,常見的有―R2N、―COOH、―SO3H、多元胺、多元醇及聚醚等,它們可通過離子鍵、共價鍵、氫鍵及范德華力等相互作用緊緊地吸附在固體顆粒表面,防止超分散劑脫附;另一部分為溶劑化鏈,常見的有聚酯、聚醚、聚烯烴及聚丙烯酸酯等,溶劑化鏈與分散介質具有良好的相容性,在分散介質中采取比較伸展的構象,在固體顆粒表面形成足夠厚度的保護層。超分散劑具有快速潤濕固體微粒、分散均勻、穩定性好、提高分散體系中的固體微粒含量等優點,在各種粉體的分散中發揮了重要作用。

作為天然甘油三酸酯分子組成的一種大豆油,其資源在世界各地都很豐富,使之成為一種理想的化工原料。環氧大豆油(ESO)是經食用大豆油通過環氧化而得的一種無毒無害,價格低廉,可生物降解的環境友好型原料,可作為食品和藥品包裝的一種生物基增塑劑,也可用于改善高分子材料的穩定性和韌性。環氧大豆油每個分子上含有3~4個環氧基,這些環氧基團為我們改性環氧大豆油,提高其使用價值提供了有利的改性條件。利用環氧大豆油制備的分散劑,不僅可改善填料與聚合物之間的界面相容性,提高物料流動性,防止并減少滯留物;還能改善復合材料的表面光澤度?!耙环N環氧大豆油基超分散劑的制備方法”(CN 111040179 A),該分散劑是利用環氧大豆油分子鏈上的環氧基與三(羥甲基)氨基甲烷分子上的氨基發生開環反應,然后再與環氧丙醇發生反應制備得到的,所制得的超分散劑分子結構末端含有大量的活性羥基,這些活性羥基可與木塑填料表面形成多點錨固,通過這些多點“錨固”作用將大豆油分子鏈牢牢鑲嵌在填料表面,提高填料在聚烯烴樹脂中的分散性。以生物基環氧大豆油為超分散劑的溶劑化鏈段,接枝的端氨基超支化聚酰胺為多點“錨固”端,而合成超支化聚酰胺接枝環氧大豆油超分散劑?!岸肆u基超支化聚酯接枝環氧大豆油超分散劑的制備方法”(CN 112048070 A),該超分散劑主要是利用環氧大豆油、三(羥甲基)氨基甲烷、環氧丙醇等為原料反應得到的,其分子結構末端含有大量的活性羥基,這些活性羥基可與木塑填料(如木粉、玻璃纖維、碳酸鈣粉體等)表面形成多點錨固作用,并在填料表面形成一層包覆層。上述這些大豆油超分散劑的制備都是通過多步反應制備得到的,不僅制備工藝復雜,后處理繁瑣,廢水污染環境,更重要的產品收率低。

基于此,本申請專利以環氧大豆油、絲氨醇、縮水甘油為原料,采用簡便的一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑。其分子結構中含有大量的羥基錨固基團,可以與填料表面上的羥基形成氫鍵作用,將超分散劑分子牢牢固定在填料粉體表面;同時環氧大豆油分子長鏈可與聚合物分子鏈形成物理纏繞作用,提高填料與聚合物之間的界面相容性。利用該超分散劑改性高密度聚乙烯(HDPE)/CaCO3復合材料,能有效提高HDPE/CaCO3的界面相容性、力學性能和加工流變性能,該超分散劑的一鍋煮法合成目前未見報道。



技術實現要素:

本發明的目的是提供一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑及其應用。

一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑的具體步驟為:

稱量6~10克環氧大豆油、8.8~14.5克絲氨醇及0.15~0.26克三苯基膦加入三口燒瓶中,在N2保護下升溫至120~160℃,攪拌反應7~8小時,當反應物由渾濁變成棕色的粘稠物時,冷卻降溫到50~60℃;然后加入5.6~7.8克縮水甘油,15~18毫升去離子水,0.13~0.27克甲醇鉀,在N2保護下升溫至100℃,恒溫反應7~10小時后停止反應,過濾干燥,得到灰白色粉末狀物質即為超分散劑。

所述超分散劑數均分子量為2800~2900。

本發明方法合成的超分散劑用于改性HDPE/CaCO3復合材料,可提高復合材料的拉伸強度和熔融指數。該復合材料制備的具體步驟為:

稱取150克高密度聚乙烯,100克輕質碳酸鈣,0.5~1.5wt%的環氧大豆油超分散劑,使用高速攪拌機攪拌10~20分鐘后,送至雙螺桿擠出造粒。采用立式注射機將粒料注射成型,制備得到聚縮水甘油接枝環氧大豆油改性HDPE/CaCO3復合材料。當加入0.5~1.5wt%的環氧大豆油超分散劑時,HDPE/CaCO3復合材料的拉伸強度最大可由34.61MPa提高到54.48MPa,熔融指數由0.86g/10min提高到1.56g/10min。這表明超分散劑改性CaCO3可提高CaCO3與HDPE的界面相容性,降低相分離,有利于提高復合材料的力學性能。

本發明具有以下優點:

(1)原料來源廣泛,價格相對低廉,環境污染小。

(2)超分散劑制備簡單,一鍋煮完成,易于規?;a。

(3)超分散劑改善HDPE/CaCO3復合材料用量小,CaCO3粉體分散均勻,超分散劑通過羥基的錨固作用,使HDPE與CaCO3界面間產生化學物理作用力,使復合材料產品的相容性和力學性能顯著提高。

附圖說明

圖1為環氧大豆油和超分散劑的紅外光譜圖:(a)環氧大豆油;(b)聚縮水甘油接枝環氧大豆油;

圖2為本發明制備得到(a)超分散劑的分子結構式;(b)超分散劑產品樣品;

圖3為HDPE/CaCO3復合材料經液氮脆斷后的斷面掃描電鏡圖:(a)填充未改性30wt.%CaCO3;(b)填充超分散劑改性30wt.%CaCO3。

具體實施方式

實施例合成超分散劑的主要原料如下:輕質碳酸鈣(工業級),環氧大豆油(ESO,化學純),絲氨醇(化學純),乙醇(化學純),甲醇鉀(化學純),三苯基膦(化學純),縮水甘油(分析純)。

實施例1:

(1)一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑的具體步驟為:

稱量6.0克環氧大豆油、8.8克絲氨醇及0.15克三苯基膦加入三口燒瓶中,在N2保護下升溫至130℃,攪拌反應8小時,當反應物由渾濁變成棕色的粘稠物時,冷卻降溫到60℃;然后加入5.6克縮水甘油,15毫升去離子水,0.13克甲醇鉀,在N2保護下升溫至100℃,恒溫反應10小時后停止反應,過濾干燥,得到灰白色粉末狀物質即為超分散劑。

(2)HDPE/CaCO3復合材料制備的具體步驟為:

稱取150克高密度聚乙烯,100克輕質碳酸鈣,0.5wt%的環氧大豆油超分散劑,使用高速攪拌機攪拌10~20分鐘后,送至雙螺桿擠出造粒,采用立式注射機將粒料注射成型,制備得到聚縮水甘油接枝環氧大豆油改性HDPE/CaCO3復合材料。該復合材料的拉伸強度由34.61MPa提高到52.36MPa,熔融指數由0.86g/10min提高到1.26g/10min。

實施例2:

(1)一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑的具體步驟為:

稱量7.5克環氧大豆油、10.0克絲氨醇及0.20克三苯基膦加入三口燒瓶中,在N2保護下升溫至130℃,攪拌反應8小時,當反應物由渾濁變成棕色的粘稠物時,冷卻降溫到60℃;然后加入6.2克縮水甘油,15毫升去離子水,0.18克甲醇鉀,在N2保護下升溫至100℃,恒溫反應10小時后停止反應,過濾干燥,得到灰白色粉末狀物質即為超分散劑。

(2)HDPE/CaCO3復合材料制備的具體步驟為:

稱取150克高密度聚乙烯,100克輕質碳酸鈣,1.0wt%的環氧大豆油超分散劑,使用高速攪拌機攪拌10~20分鐘后,送至雙螺桿擠出造粒,采用立式注射機將粒料注射成型,制備得到聚縮水甘油接枝環氧大豆油改性HDPE/CaCO3復合材料。該復合材料的拉伸強度由34.61MPa提高到54.48MPa,熔融指數由0.86g/10min提高到1.38g/10min。

實施例3:

(1)一鍋煮法合成聚縮水甘油接枝環氧大豆油超分散劑的具體步驟為:

稱量10.0克環氧大豆油、14.5克絲氨醇及0.28克三苯基膦加入三口燒瓶中,在N2保護下升溫至130℃,攪拌反應8小時,當反應物由渾濁變成棕色的粘稠物時,冷卻降溫到60℃;然后加入7.8克縮水甘油,18毫升去離子水,0.27克甲醇鉀,在N2保護下升溫至100℃,恒溫反應10小時后停止反應,過濾干燥,得到灰白色粉末狀物質即為超分散劑。

(2)HDPE/CaCO3復合材料制備的具體步驟為:

稱取150克高密度聚乙烯,100克輕質碳酸鈣,1.5wt%的環氧大豆油超分散劑,使用高速攪拌機攪拌10~20分鐘后,送至雙螺桿擠出造粒,采用立式注射機將粒料注射成型,制備得到聚縮水甘油接枝環氧大豆油改性HDPE/CaCO3復合材料。該復合材料的拉伸強度由34.61MPa提高到51.23MPa,熔融指數由0.86g/10min提高到1.18g/10min。

以上所述的實施例僅是本發明的較優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明原理的前提下,還可以做出若干改進,這些改進也應視為本發明的保護范圍。

再多了解一些
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