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一種解毒喹的制備工藝及其制備系統的制作方法

文檔序號:26836296發布日期:2021-10-05 08:13
一種解毒喹的制備工藝及其制備系統的制作方法

本發明屬于除草劑制備技術領域,具體涉及到一種解毒喹的制備工藝及其制備系統。

背景技術

解毒喹又名解草喹,化學名稱為1-甲基己基(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯,工業品外觀為淺黃色固體粉末,熔點為69.4℃,在中性和酸性環境下穩定,在堿性條件下易水解。

解毒喹的劑型為乳油或可濕性粉劑,主要用于改善植物對除草劑的接納度,可用作除草劑解毒劑。使用除草劑解毒劑的目的是:應用廉價,高效而選擇性差或無選擇性的除草劑品種時,利用除草劑可保護作物并充分發揮其殺草作用,防治包括與作物近似的雜草在內的絕大多數雜草;在敏感作物與品種地及有可能傷害作物的不良土壤及異常氣候條件下,提高除草劑用量以防治抗性雜草及其他大多數雜草;并避免對作物產生藥害;過量使用,飄移或者誤用而對作物發化藥害時,利用解毒劑減輕和消除藥害;消除除草劑在土壤中的殘留毒性,根據需耍延長除草劑防治雜草時期。

目前,解毒喹的合成工藝較解毒喹雜質多、純度低、收率低,影響產品質量。部分原因在于,在解毒喹制備的結晶過程中,結晶釜中結晶的分離及提取過程較為復雜,因而需要對結晶過程予以優化。



技術實現要素:

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊,而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有技術中存在的問題,提出了本發明。

因此,本發明的目的是,克服現有技術中的不足,提供一種解毒喹的制備工藝。

為解決上述技術問題,本發明提供了如下技術方案:一種解毒喹的制備工藝,包括,將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100~110℃下攪拌反應1~1.2h后,降溫至65~70℃,加入氯乙酸甲酯,在60~72℃下反應1~1.5h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.045~0.065MPa、溫度為90~110℃的條件下,加入催化劑反應2~2.5h,溫度降至50~55℃,再加入溶劑,溫度迅速降至5~10℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶1~2∶1組成的混合物,所述催化劑為吡啶和碳酸鈉按照質量比0.5~1∶1組成的混合物;所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8~1∶0.02~0.04。

作為本發明所述解毒喹制備工藝的一種優選方案,其中:所述制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯,其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶3~4∶4~5∶0.1~0.2∶0.1~0.2∶1。

作為本發明所述解毒喹制備工藝的一種優選方案,其中:所述5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶3∶4∶0.1∶0.1∶1。

作為本發明所述解毒喹制備工藝的一種優選方案,其中:所述甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1。

作為本發明所述解毒喹制備工藝的一種優選方案,其中:所述催化劑為吡啶和碳酸鈉按照質量比0.5~1∶1組成的混合物。

本發明要解決的另一個目的是提供一種解毒喹的制備系統,此制備系統包括混合攪拌單元、結晶單元、離心分離單元、輸送組件和烘干單元,其中,混合攪拌單元,包括第一反應釜和第二反應釜,各反應釜均包括容納組件和延伸于所述容納組件內部的混合組件,所述容納組件的下端具有出料口,所述容納組件的上端設置有進料口;結晶單元,其包括釜體單元,所述釜體單元上具有輸入口和輸出口,且所述釜體單元內部具有結晶腔,所述結晶腔內設置有攪拌組件,配合所述攪拌組件設置的提取組件;以及,離心分離單元,其包括機體組件,所述機體組件內設置有離心組件,所述機體組件上設置有輸料管和出料管,以及;輸送組件,其包括連接于所述第一反應釜的出料口與輸入口之間的第一管路、連接于所述輸出口與輸料管之間的第二管路、連接于所述出料管與第二反應釜進料口的第三管路、連接與第二反應釜出料口與輸料管之間的第四管路,以及連接于所述出料管與烘干單元之間的第五管路。

作為本發明所述解毒喹的制備系統,其特征在于:所述混合攪拌單元采用反應釜;所述結晶單元采用結晶釜;所述離心分離單元采用離心分離機;所述烘干單元采用烘干機。

作為本發明所述解毒喹的制備系統,其特征在于:所述釜體單元包括罐體、位于所述罐體的下端腔內設置有隔艙板以及包覆于所述罐體外部下端的冷凝艙;其中,所述隔艙板的板體側壁上均勻分布有若干組凸臺和流通孔;所述冷凝艙具有有冷凝入口和冷凝出口。

作為本發明所述解毒喹的制備系統,其特征在于:所述攪拌組件包括攪拌軸和設置于所述攪拌軸軸體上的若干組攪拌件;其中,所述攪拌軸遠離攪拌電機的一端轉動連接于所述隔艙板的板體中部,且所述攪拌軸的軸體側壁上開設有收納所述攪拌件的收納槽;所述攪拌件包括攪拌板和連接于所述攪拌板與攪拌軸之間的支撐桿,所述攪拌板的一端鉸接于所述收納槽內,另一端設置有傾斜滑面,所述攪拌板的側壁上開設有滑槽,所述支撐桿的一端鉸接于所述收納槽內,另一端滑動連接于所述滑槽內;所述攪拌件中還包括限位塊和限位彈簧,所述限位塊通過所述限位彈簧連接,其端部具有楔面,所述限位塊通過楔面能夠與攪拌板的自由端配合。

作為本發明所述解毒喹的制備系統,其特征在于:所述提取組件包括套設于所述攪拌軸上的套管和連接于所述套管端部的提取框;其中,所述提取框的框體表面均勻分布有排液孔,且所述排液孔的端部側壁上包覆有濾網;所述凸臺能夠配合于所述排液孔內。

本發明有益效果:

本發明提供一種解毒喹的制備工藝,通過特定的溶劑和催化體系,實現較佳的產物純度和較高得率,且工藝簡單、反應條件溫和過程容易控制;提供一種依據解毒喹的制備工藝的制備系統,通過優化結晶釜的結構進一步提高解毒喹的結晶操作,進而提高制備的效率。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動性的前提下,還可以根據這些附圖獲得其它的附圖。其中:

圖1為本發明解毒喹的制備系統的整體系統示意圖。

圖2為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜結構示意圖。

圖3為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜側視結構示意圖。

圖4為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜局部S放大結構示意圖。

圖5為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜局部Y放大結構示意圖。

圖6為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜攪拌組件動作流程示意圖。

圖7為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜局部P放大結構示意圖。

圖8為本發明解毒喹的制備系統的結晶釜局部H放大結構示意圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂,下面結合說明書實施例對本發明的具體實施方式做詳細的說明。

在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明,但是本發明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施,本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣,因此本發明不受下面公開的具體實施例的限制。

其次,此處所稱的“一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發明至少一個實現方式中的特定特征、結構或特性。在本說明書中不同地方出現的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例,也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。

解毒喹含量分析:

精確稱取解毒喹標樣0.05g于50ml容量瓶中,用乙腈定容。再稱取試樣化0.1g左右于50ml容量瓶中,用乙腈定容。

待儀器基線穩定后,按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行分析進樣。

通過測得的兩針試樣溶液以及標樣溶液中的平均解毒喹的峰面積對解毒喹質量分數進行計算。

式中,

A為待測解毒喹質量分數;

X1為試樣溶液中解毒喹峰面積的平均值;

X2為標樣溶液中解草醋峰面積的平均值;

M2為試樣的質量,g;

M1為標樣的質量,g;

p為標樣中解草醋的質量分數。

實施例1

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1組成的混合物,所述催化劑為吡啶和碳酸鈉按照質量比0.5∶1組成的混合物;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例2

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為二甲苯,所述催化劑為碳酸鈉;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例3

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1組成的混合物,所述催化劑為吡啶;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例4

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1組成的混合物,所述催化劑為碳酸鈉按照質量比0.5∶1組成的混合物;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例5

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1組成的混合物,所述催化劑為吡啶和碳酸鈉按照質量比0.2∶1組成的混合物;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例6

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1組成的混合物,所述催化劑為吡啶和碳酸鈉按照質量比0.4∶1組成的混合物;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例7

本實施例提供一種解毒喹的制備工藝,具體步驟為:

(1)將5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀混合,攪拌均勻后,加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100℃下攪拌反應1h后,降溫至70℃,加入氯乙酸甲酯,在72℃下反應1h,得到沉淀物,固液分離后,制得中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯;

其中,5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、甲苯、碳酸鉀、碳酸鈉、氯乙酸甲酯的摩爾比為1∶4∶4∶0.2∶0.2∶1;

(2)將2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為0.055MPa、溫度為100℃的條件下,加入催化劑反應2h,溫度降至50℃,再加入溶劑,溫度迅速降至6℃,解毒喹結晶,經固液分離后即得解毒喹產品;其中,

所述溶劑為甲醇、二甲苯和乙醚按照體積比1∶2∶1組成的混合物,所述催化劑為吡啶和碳酸鈉按照質量比0.6∶1組成的混合物;

所述2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯和催化劑的摩爾比為1∶4∶0.8∶0.02。

實施例1~7中解毒喹產品的收率,結果見表1。

表1

實施例8

參照圖1和2,本實施例依據上述實施例中提出的制備工藝,提供一種解毒喹的制備系統,此制備系統包括混合攪拌單元100、結晶單元200、離心分離單元300、輸送組件400和烘干單元500。其中,混合攪拌單元100中第一反應釜A為初級反應釜,用于對初級原料5-氯-8-羥基喹啉、二甲基亞砜、碳酸鉀的混合及攪拌,在攪拌均勻后,再加入甲苯和碳酸鈉,在溫度為100~110℃下攪拌反應1~1.2h后,降溫至65~70℃,加入氯乙酸甲酯,在60~72℃下反應1~1.5h過程的反應;第二反應釜B則用于中間體與2-庚醇、溶劑、5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯混合均勻后,在壓力為O.045~0.065MPa、溫度為90~110℃的條件下,加入催化劑反應2~2.5h,溫度降至50~55℃,再加入溶劑的第二階段的反應。而結晶單元200用于對第二反應過程,即對中間體5-氯-8-羥基喹啉氧基乙酸甲酯的結晶析出工序,離心分離單元300用于進一步分離固液混合物,輸送單元400為各單元之間的輸送過程,不僅限于各單元之間的直接連接,而烘干單元500則用于對生成的固定生成物的烘干,進而得到純凈干燥的解毒喹固體。

具體的,混合攪拌單元100中,各反應釜均包括容納組件101和延伸于容納組件101內部的混合組件102,容納組件101的下端具有出料口101a,容納組件101的上端設置有進料口101b;容納組件101可理解為反應釜的釜體及其他外部構件,用于形成反應釜的整體結構,混合組件102用于反應釜內的溶液攪拌混合,一般為延伸于反應釜內的攪拌槳組件。位于容納組件101上的進料口101b具有多組管道,用于向反應釜內投入不同的原料,而出料口101a設置于反應釜的下端,用于將反應釜內的反應液排出。

結晶單元200,其包括釜體單元201,釜體單元201上具有輸入口201a和輸出口201b,且釜體單元201內部具有結晶腔M,結晶腔M內設置有攪拌組件202,配合攪拌組件202設置的提取組件203;進一步的,第一反應釜A內反應輸出的反應液通過第一管路401從釜體單元201的輸入口201a輸送至釜體單元201內,其攪拌組件202用于結晶時的混合攪拌,提取組件203則用于結晶產物的提取。

離心分離單元300,其包括機體組件301,機體組件301內設置有離心組件302,機體組件301上設置有輸料管301a和出料管301b;進一步的,從結晶單元200輸出的固液混合物從第二管路402投入機體組件301的輸料管301a內,離心組件302用于中間體的固液分離,以減少第二階段反應產生其他雜質。

輸送組件400,其包括連接于第一反應釜A的出料口101a與輸入口201a之間的第一管路401、連接于輸出口201b與輸料管301a之間的第二管路402、連接于出料管301b與第二反應釜B進料口101b的第三管路403、連接與第二反應釜B出料口101a與輸料管301a之間的第四管路404,以及連接于出料管301b與烘干單元500之間的第五管路405。

優先的,混合攪拌單元100采用反應釜,其中,第一反應釜A與第二反應釜B的主體結構相同,區別在于用于投入原料的進液管及輔助零部件的不同;結晶單元200采用新型結晶釜,以提高中間體在結晶過程的操作難度及損耗;離心分離單元300采用離心分離機;烘干單元500采用烘干機。

實施例9

參照圖2~8,為本發明的第九個實施例,該實施例為新型結晶釜的具體結構,其不同于第八個實施例的是:釜體單元201包括罐體201c、位于罐體201的下端腔內設置有隔艙板201d以及包覆于罐體201c外部下端的冷凝艙201e;其中,隔艙板201d的板體側壁上均勻分布有若干組凸臺201d-1和流通孔201d-2;冷凝艙201e具有有冷凝入口201e-1和冷凝出口201e-2。

其中,釜體單元201與現有的結晶釜的結構相似,主要包括有罐體201c及包覆于罐體201c外側壁上的冷凝艙201e,其中,罐體201c為結晶釜的主體結構,構成結晶的反應腔室,而冷凝艙201e為輔助艙室,用于罐體內壓力或溫度的保持。區別在于,本罐體201c腔內為結晶腔M,在結晶腔M的下端設置有隔艙板201d,將結晶腔M分隔成兩部分,其中,隔艙板201d與結晶腔M的底部之間形成排液腔M2,位于隔艙板201d的上部為反應腔M1,隔板上的流通孔201d-2將反應腔M1和排液腔M2相通,即反應腔M1內的反應液能夠穿過流通孔201d-2流向排液腔M2,而排液腔M2內的反應液能夠通過位于罐體201c底部的排液口201c-1排出。隔艙板201d用于和提取組件203配合使用,控制反應液的合理排放。

攪拌組件202包括攪拌軸202a和設置于攪拌軸202a軸體上的若干組攪拌件202b;其中,攪拌軸202a遠離攪拌電機的一端轉動連接于隔艙板201d的板體中部,且攪拌軸202a的軸體側壁上開設有收納攪拌件202b的收納槽202a-1;攪拌件202b包括攪拌板202b-1和連接于攪拌板202b-1與攪拌軸202a之間的支撐桿202b-2,攪拌板202b-1的一端鉸接于收納槽202a-1內,另一端設置有傾斜滑面T,攪拌板202b-1的側壁上開設有滑槽202b-11,支撐桿202b-2的一端鉸接于收納槽202a-1內,另一端滑動連接于滑槽202b-11內;攪拌件202b中還包括限位塊202b-3和限位彈簧202b-4,限位塊202b-3通過限位彈簧202b-4連接,其端部具有楔面X,限位塊202b-3通過楔面X能夠與攪拌板202b-1的自由端配合。

具體的,攪拌組件202主要具有攪拌軸202a和攪拌件202b兩部分,其中,攪拌軸202a通過聯軸器連接于攪拌電機的輸出軸上,攪拌軸202a延伸與結晶腔M內,并轉動于隔艙板201d的板體中部,攪拌件202b分布于攪拌軸202a軸體上的收納槽202a-1內。需要說明的是,收納槽202a-1沿攪拌軸202a的軸向側壁分布,具有多組,可同一高度等間距分布,也可不同高度螺旋分布。

進一步的,攪拌件202b為收納組合式的結構,目的在于方便將提取組件203從結晶腔M的底部向外提取。其主要包括攪拌板202b-1和用于支撐攪拌板202b-1的支撐桿202b-2,以及用于對收納狀態的攪拌板202b-1固定的限位塊202b-3。其中,攪拌板202b-1的一端鉸接于收納槽202a-1內,另一端為自由端,支撐桿202b-2的一端鉸接于收納槽202a-1的端部,另一端鉸接于攪拌板202b-1板體上的滑槽202b-11內,目的在于,支撐桿202b-2通過與滑槽202b-11的配合,能夠使得支撐桿202b-2與攪拌板202b-1能夠線性收納于收納槽202b-1中,如附圖中所示。

再進一步的,在收納槽202b-1的端部還具有用于對攪拌板202b-1的限位部件,以方便攪拌板202b-1的收納和展開,本實施例中,優選為限位塊202b-3,限位塊202b-3通過限位彈簧202b-4可伸縮式的連接,限位塊202b-3的端部具有楔面X,此楔面X能夠與攪拌板202b-1端部的傾斜滑面T配合滑動,以方便攪拌板202b-1擠壓限位塊202b-3,并最終被限位塊202b-3卡合在收納槽202a-1內。

提取組件203包括套設于攪拌軸202a上的套管203a和連接于套管203a端部的提取框203b;其中,提取框203b的框體表面均勻分布有排液孔203b-1,且排液孔203b-1的端部側壁上包覆有濾網203b-2;凸臺201a-1能夠配合于排液孔203b-1內。

具體的,提取組件203中的套管203a用于套接在攪拌軸202a上,需要說明的是,套管203a的內側管徑略大于攪拌軸202a的最大直徑,因而,套管203a不與攪拌軸202a同步轉動。套管203a與提取框203b一體式相連,提取框203b為旋轉式籃式結構,其底部形狀與隔艙板201d的形狀相同,進一步的,在提取框203b的框體上分布有排液孔203b-1,且凸臺201a-1能夠一一配合于排液孔203b-1內,則凸臺201a-1能夠堵住排液孔203b-1,以阻止反應腔M1內的反應液排出。且在每個排液孔203b-1的端部均設置有濾網203b-2,此濾網203b-2用于阻隔固體從排液孔203b-1中排出。

結合附圖6~8,使用中可知,當提取組件203放置于隔艙板201d上時,由于排液孔203b-1被凸臺201a-1堵住,反應液能夠始終位于反應腔M1內,當結晶反應結束時,稍稍上移提取組件203(套管203a或提取框203b),使得排液孔203b-1能夠排出反應液,排液孔203b-1流入排液腔M2并從排液口201c-1排出,而反應腔M1內反應液持續減少,固體中間件及少許反應液被留置于提取框203b內,將提取框203b直接提取即可。

在對提取框203b向上提取過程中,套管203a的邊緣推動傾斜的支撐桿202b-2偏轉,而支撐桿202b-2與攪拌板202b-1相連的一端,推動攪拌板202b-1偏轉并收納與收納槽202a-1內,且當攪拌板202b-1的端部與限位塊202b-3的端部接觸時,擠壓限位塊202b-3并最終被限位塊202b-3卡合在收納槽202a-1內。當攪拌件202b被完全收納時,提取組件203可順利沿著攪拌軸202a取出,從而對位于提取框203b內的中間體進一步處理。再此使用時,可將提取框203b放回,并撥動限位塊202b-3,使得攪拌板202b-1展開,再次進行攪拌結晶的工序。

說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的精神和范圍,其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。

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